一、方案詳情

1.檢測(cè)項(xiàng)目

2.摘要

揮發(fā)酚是地表水、地下水基本檢測(cè)項(xiàng)目，也是煤氣洗滌、煉焦、合成氨造紙、化工行業(yè)等工業(yè)廢水的特征污染物，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中屬于基本檢測(cè)項(xiàng)目之一常用化學(xué)法 4-氨基安替比林分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。由于該方法前處理復(fù)雜，檢測(cè)效率低，我國(guó)于 2017 年3 月 30 日批準(zhǔn)頒布了《水質(zhì) 揮發(fā)的測(cè)定 流動(dòng)注射-4-氨基安比林分光光度法》 (HJ 825-2017)，并于 2017 年 5月1日起開始實(shí)施。

3.材料與方法

3.1 測(cè)定原理

樣品被帶入連續(xù)流動(dòng)的載液流，與磷酸混合，在線蒸餾。包含揮發(fā)粉物質(zhì)的餾出物再與連續(xù)流動(dòng)的 4-氨基安替比林及鐵化鉀混合。留出物中的酚被鐵氰化鉀氧化，生成的物質(zhì)與 4-氨基安替比林反應(yīng)，形成黃色的濃縮物，在500nm處比色測(cè)定。

3.2 試劑

1.1mol/L 氫氧化鋼液:稱 20g 氧化鋼解定容于 500ml 水中。

2.蒸試劑:取50ml,85%的濃磷酸定容于 500ml 水中。

3.顯色劑:稱0.5g4-氨基安替比林溶解定容于 500ml 水中。

4.鐵氰化鉀緩沖液:稱取鐵氰化鉀 1g、硼酸155g、氯化 1875g溶于400ml 的水中，加入 1mol/L 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 至10.3，定容至500ml。

5.載液:蒸餾水。

3.3樣品

按照 HJ/T 91 和HJ/T 164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。應(yīng)用玻璃樣品瓶采集水樣樣品采集后，用磷酸 (6.) 調(diào)至 pH 2?；蛴?0.01 g~0.02 g 抗壞血酸除去殘余氯，用氧化鈉(6.6)固定，使樣品的 pH12。一般每升水樣加入 0.5 g 固體氧化(6.6)當(dāng)水樣酸度較高時(shí)，適當(dāng)增加固體氫氧化鈉(6.6)用量。樣品在 4C 下避光保存，24h內(nèi)測(cè)定。

4.結(jié)果

依據(jù)環(huán)境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ825-2017；

二、結(jié)論

綜上所述,流動(dòng)注射分析儀測(cè)定水中揮發(fā)酚實(shí)現(xiàn)了儀器全自動(dòng)化，具有分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、檢出限低、提高了工作效率，適合用于大批量樣品分析。